تعیین دقیق ویژگی‌های فیزیکی و شیمیایی مواد با استفاده از روش‌های آنالیز و شناسایی (Materials Characterization and Analysis) بسیار حائز اهمیت است. خواص فیزیکی و شیمیایی یک محصول به نوع مواد اولیه و زیرساختار آن بستگی دارد. بنابراین جهت شناسایی ویژگی‌های یک ماده برای انجام پژوهش و نیز کنترل کیفیت محصولات صنعتی، نیاز به روش‌ها و تجهیزات شناسایی است.
به طور عمده روش‌های آنالیز بر مبنای خاصیت فیزیکی یا شیمیایی مورد اندازه‌گیری به دو بخش اصلی تقسیم می‌شوند: روش‌های آنالیز بر پایه اصول کلاسیک شیمیایی و روش‌های آنالیز با استفاده از دستگاه‌ها و تکنیک‌های تخصصی شیمی. هر یک از این بخش‌ها نیز بر اساس نوع روش‌های آنالیز فیزیکی با هدف تعیین سایز ذرات، شکل و ساختار، زیرساختار، تخلیص سطح و مانند آن یا روش‌های آنالیز شیمیایی به کار رفته در آن به منظور تعیین ترکیب، اجزاء، خواص سطح، نوع فازها و... دارای چندین زیرشاخه می‌باشد. اصلی‌ترین روش‌های آنالیز و شناسایی نمونه‌های مورد آزمون به شرح زیر است.
روش‌های اندازه‌گیری کلاسیک
- روش‌های جداسازی (تقطیر، استخراج، رسوب‌دهی)
- روش‌های آنالیز کیفی (رنگ‌سنجی، نقطه ذوب و جوش، تعیین بو و...)
- روش‌های آنالیز کمی (اندازه‌گیری وزن، اندازه‌گیری حجم و...)
به عنوان مثال تشخیص برخی از رنگ‌ها در آزمایش رنگ‌سنجی با شعله (آنالیز کیفی) به شرح زیر است:
- آبی لاجوردی: مس در ترکیب با هالوژن‌ها مثل CuCl₂ و CuBr₂
- آبی روشن: سرب، آرسنیک، سلنیوم
- سبز زمردی: ترکیبات مس به جز هالیدهای مس که آبی لاجوردی هستند.
- سبز خالص: تالیم، تلوریوم
- سبز مایل به زرد: ترکیبات باریم، برخی ترکیبات مولیبدن، بورات‌ها
- سبز مایل به آبی: سولفات‌ها با سولفوریک اسید
- سبز کم‌رنگ: ترکیبات آنتیموان و یون آمونیوم
- سبز مایل به سفید: روی
- قرمز خونی (تیره): ترکیبات لیتیم (با نگاه از پشت شیشه آبی به رنگ بنفش دیده می‌شود).
- قرمز سرخ: ترکیبات استرانسیوم (از پشت شیشه آبی به رنگ بنفش دیده می‌شود).
- قرمز مایل به زرد: ترکیبات کلسیم (از پشت شیشه آبی به رنگ سبز مانند دیده می‌شود).
- بنفش: ترکیبات روبیدیوم، سزیم و پتاسیم
- زرد: تمام ترکیبات سدیم (از پشت شیشه آبی، رنگ شعله ناپدید می‌شود).
آزمون تقطیر (Distillation) نیز یک عملیات مشترک در آزمایشگاه‌ها برای جداسازی اجزای سازنده محلول می‌باشد. دستگاه شامل سه بخش است: محفظه تقطیر که محلول و بخار در آن قرار می‌گیرد، کندانسور برای خنک‌کاری بخار و برگشت مایع، مخزن جمع‌کننده قطرات تقطیر. در شکل (۱-۱) یک دستگاه تقطیر آزمایشگاهی با درپوش‌های لاستیکی را مشاهده می‌کنید.
شکل (۱-۱): بخش‌های مختلف دستگاه تقطیر
بر اساس خواص فیزیکی اجزای مخلوط مایع، روش‌های مختلفی در تقطیر وجود دارد. ساده‌ترین روش آن حذف با تبخیر جزئی مداوم محلول در حال جوش و کندانس بخارات تشکیل شده است. زمانی که محلول می‌جوشد، بخش سبک‌تر مایع بخار شده و به کندانسور هدایت می‌گردد. در کندانسور با سرد شدن بخارات، کندانسه تشکیل شده و به محفظه جمع‌کننده می‌ریزد. با ادامه گرمایش، بخش سنگین‌تر سیال که نقطه جوش بالاتری دارد بخار شده و این روند ادامه می‌یابد. در تقطیر ساده، کاهش پیوسته در تشکیل تقطیر وجود دارد.
در آنالیز کمی وزن و حجم‌سنجی، اگر با اندازه‌گیری جرم محصول واکنش بتوان تجزیه کمی انجام داد، به آن تجزیه وزنی می‌گویند. در این روش دقت آزمایش به حلالیت پایین جسم مورد نظر بستگی دارد. در تجزیه حجمی، تجزیه یک جسم منجر به اندازه‌گیری دقیق یک ترکیب شیمیایی دیگر که حین عمل اضافه می‌شود و غلظت معین دارد، می‌گردد. تجزیه وزنی و حجمی هر دو شاخه‌ای از تجزیه کمی هستند.
قبل از اندازه‌گیری یک نمونه، در بیشتر موارد نیاز است تا مراحلی همچون نمونه‌برداری (برای فراهم‌کردن نمونه‌ای که ترکیب آن نماینده توده ماده باشد)، تهیه و انحلال مقدار معینی از نمونه و نیز جداسازی گونه مورد اندازه‌گیری از اجزاء سازنده‌ای که در سنجش نهایی مزاحمت ایجاد می‌کنند، صورت گیرد. این مراحل معمولاً بیشتر از خود اندازه‌گیری نهایی تولید مزاحمت می‌کنند و خطاهای بزرگ‌تری را باعث می‌شوند. روش‌های جداسازی به این دلیل مورد احتیاج‌اند که خواص فیزیکی و شیمیایی مناسب برای اندازه‌گیری غلظت معمولاً بین چندین عنصر یا ترکیب مشترک است. در بررسی مواد بسیار نزدیک و مرتبط به هم، مشکل جداسازی بیشترین اهمیت را می‌یابد و لذا نیاز به تکنیک‌هایی نظیر کروماتوگرافی، تغییر جزء به جزء، استخراج ناهمسو و یا الکترولیز در پتانسیل کنترل شده دارد.
انتخاب روش مناسب برای حل یک مسئله تجزیه‌ای با در نظر گرفتن پارامترهایی مانند مدت زمانی که باید برای کار تجزیه صرف شود، کیفیت نتایج حاصل، پیچیدگی ماده مورد تجزیه، غلظت گونه مورد نظر، تعداد نمونه‌هایی که باید تجزیه شوند، محدودیت روش و دقت مورد نیاز حاصل خواهد شد.
روش‌های اندازه‌گیری دستگاهی
هر دستگاه تجزیه شیمیایی می‌تواند علامت‌های تجزیه‌ای وابسته به نمونه مورد آزمون را که به طور مستقیم توسط انسان قابل تشخیص نیست، به شکلی مناسب و دقیق برای تشخیص ماهیت آن آشکار نماید. مطابق شکل (1-2) مبنای عملکرد دستگاه‌ها استفاده از یک محرک (محرک‌هایی برپایه قوانین فیزیک و شیمی) مانند تابش الکترومغناطیس، انرژی‌های الکتریکی، مکانیکی و یا هسته‌ای بر روی نمونه هستند که باعث دریافت اطلاعات مناسب از سیستم مورد بررسی خواهند شد.
شکل (1-2): اجزای کلی یک دستگاه آنالیز آزمایشگاهی
طبقه‌بندی روش‌های آنالیز دستگاهی
امروزه روش‌های آنالیز دستگاهی با یاری گرفتن از تکنولوژی‌های پیشرفته و سریع در عرصه‌های مختلف از قبیل پزشکی، داروسازی، مواد، نساجی، کشاورزی و منابع طبیعی، معدن، شیمی، نفت، گاز، پتروشیمی، نانوتکنولوژی، بیوتکنولوژی و غیره به یاری محققین شتافته و با بهره‌گیری از روش‌های نوین پاسخگوی نیاز آنها گشته است.
طبقه‌بندی روش‌های دستگاهی تجزیه‌ای معمولاً بر اساس خاصیتی است که در فرآیند اندازه‌گیری نهایی مشاهده می‌شود. به طور کلی روش‌های شناسایی نمونه‌ها به دو شاخه اصلی تقسیم می‌شوند:
- روش‌های آنالیزی فیزیکی
- روش‌های آنالیزی شیمیایی.
در هر یک از این روش‌ها با توجه به ماهیت نمونه اهدافی همچون آنالیز عنصری، آنالیز فازی، آنالیز سطح، آنالیز حرارتی و یا آنالیزهای میکروسکوپی دنبال می‌گردند. برای مثال طبقه‌بندی برخی از روش‌های فیزیکی و شیمیایی در جدول (۱-۱) لیست شده‌اند.
جدول (۱-۱): برخی از روش‌های شناسایی شیمیایی و فیزیکی مواد
آنالیزهای شیمیایی | آنالیزهای فیزیکی |
ICP-MS | AFM |
XPS | SEM |
XRD | XRD |
XRF | XRF |
FT-IR | TEM |
اگر طبقه‌بندی روش‌های آنالیزی بر اساس نوع و ماهیت شناسایی کمی و کیفی مواد باشد، می‌توان روش‌های آنالیز دستگاهی را مطابق جدول (1-2) به سه دسته کلی تقسیم‌بندی کرد: آنالیز عنصری، آنالیز فازی و آنالیز ریزساختاری.
آنالیز عنصری:در این روش تنها نوع عنصر و یا مقدار آن مشخص شده ولی ساختار کریستالی عنصر یا ماده تعیین نمی‌شود. نام دیگر این روش آنالیز شیمیایی است.
آنالیز فازی: در این نوع آنالیز، ساختار کریستالی یا کانی‌های موجود در ماده مشخص می‌شود.
آنالیز ریزساختاری: در این روش شکل، اندازه و توزیع فازها بررسی می‌شود. این ویژگی‌ها اثر مهمی بر خواص نهایی ماده دارند.
علاوه بر سه دسته فوق، دو روش دیگر آنالیز سطح و آنالیز حرارتی نیز وجود دارند.
جدول (1-2): طبقه‌بندی روش‌های آنالیز مواد بر اساس نوع و ماهیت شناسایی
نوع آنالیز | مثال |
آنالیز عنصری | طیف سنجی جذب اتمی(AAS) |
آنالیز فازی | پراش پرتو ایکس(XRD) |
آنالیز ریزساختاری | میکروسکوپ نوری(OM) |
آنالیز سطح | طیف سنجی الکترون اوژه(AES) |
آنالیز حرارتی | تفاضلی(DTA) |
در اندازه‌گیری کیفی، ترکیبات مختلف نمونه مورد آزمون مورد ارزیابی قرار می‌گیرند اما در اندازه‌گیری کمی میزان غلظت (concentration) آنالیت در نمونه اندازه‌گیری می‌شود. جدول (1-3) واحدهای عمومی رایج غلظت را نمایش می‌دهد.
جدول (1-3): واحدهای عمومی غلظت
vol/vol | wt/vol | wt/wt | Abbreviation | Unit |
µL/L | mg/L | mg/kg | ppm | Parts per million |
nL/L | µg/L | µg/kg | ppb | Parts per billion |
mg/100 g | mg/100 g | Mg% | Milligram percent |
تقسیم‌بندی دیگر بر اساس نحوه عملکرد روش‌های آنالیز و شناسایی مواد می‌باشد که شامل روش‌های میکروسکوپی، روش‌های بر اساس پراش، روش‌های طیف‌سنجی، طیف‌سنجی جرمی و روش‌های جداسازی است. شایان ذکر است که بخش عمده‌ای از روش‌های آنالیز دستگاهی بر پایه تکنیک‌های طیف‌سنجی استوار است.
علاوه بر روش‌های طیف‌سنجی، روش‌های میکروسکوپی، الکتریکی، کریستالوگرافی و مانند آن نیز در تعیین خواص شیمیایی و فیزیکی نمونه‌های مورد آزمون به کار می‌روند که به برخی از آنها در بخش دوم اشاره شده است.
https://www.aparat.com/ArtinAzma