روش آزمون تعیین مقدار فلزات و اکسیدهای فلزی (محتوای کل) را در نمونههای پودری خاک با استفاده از روش فلورسانس اشعه ایکس (XRFA) مشخص میکند.
آمادهسازی نمونه آزمایشی
پاکسازی نمونه:
نمونه باید از ریشهها، سنگهای درشت، شیشه و سایر ناخالصیهای مشابه پاکسازی شود.
خشک کردن نمونه:
10 تا 50 گرم از نمونه پاکسازی شده در دمای 105 ± 2 درجه سانتیگراد تا رسیدن به وزن ثابت خشک میشود.
آسیاب کردن نمونه خشک:
نمونه خشکشده با استفاده از آسیاب دیسکی یا هاون آگات تا رسیدن به ذرات با اندازه ≤71 میکرون پودر میشود.
روشهای آمادهسازی نمونه برای آنالیز
آنالیز شامل دو اندازهگیری از دو نمونه موازی از یک ماده است. این نمونهها به دو روش زیر آماده میشوند:
1. پر کردن کپسول نمونه (استاندارد)
پودر نمونه درون کپسول استاندارد (ارائهشده همراه دستگاه طیفسنج) ریخته میشود.
پودر تا حدی فشرده میشود که یک سطح صاف و هموار در لبه کپسول ایجاد شود.
کپسول با یک فیلم پلیاتیلنترفتالات (PET) با ضخامت 5 میکرون پوشانده شده و با رینگهای مخصوص (موجود در ست کپسول) ثابت میگردد.
2. پرس در کپسول اسید بوریک
ابتدا یک کپسول اسید بوریک با استفاده از یک پانچ شکلدار (با عمق حداقل 3 میلیمتر) پرس میشود.
نمونه پودری داخل کپسول ریخته شده و با یک پانچ صاف به صورت پلت فشرده میشود.
مراحل آنالیز در طیفسنج
کپسول نمونه یا پلت تهیهشده در هولدر نمونه قرار گرفته و سپس داخل طیفسنج گذاشته میشود.
آنالیز بهصورت خودکار و مطابق با برنامه انتخابی انجام میگیرد.
برنامه میتواند تمامی عناصر (یا اکسیدهای ذکرشده در روش آزمایش) یا برخی از آنها (بسته به انتخاب کاربر) را اندازهگیری کند.
مقدار جرمی تمام فلزات و اکسیدهای فلزی از یک نمونه واحد بهدست میآید.
عنصر | واحد اندازه گیری | محدوده غلظت |
MgO | % | From 0.20 up to 3.0 |
Al2O3 | % | From 3 up to 18 |
SiO2 | % | From 50 up to 92 |
P2O5 | % | From 0.035 up to 0.21 |
K2O | % | From 0.9 up to 2.6 |
CaO | % | From 0.20 up to 12 |
TiO2 | % | From 0.25 up to 1.6 |
V | mg/kg | Over 10 up to 180 |
Cr | mg/kg | From 80 up to 180 |
MnO | mg/kg | From 100 up to 950 |
Fe2O3 | % | From 1.0 up to 8.0 |
Co | mg/kg | From 10 up to 150 |
Ni | mg/kg | From 10 up to 380 |
Cu | mg/kg | From 20 up to 310 |
Zn | mg/kg | From 10 up to 610 |
As | mg/kg | From 21 up to 70 |
Sr | mg/kg | Over 50 up to 310 |
Pb | mg/kg | From 30 up to 280 |
- آسیاب آزمایشگاهی LDI-65
آسیاب رومیزی آزمایشگاهی که برای آسیاب یکنواخت مواد نمونه استفاده میشود. این آسیاب برای آمادهسازی نمونههای پودری جهت فلورسانس اشعه ایکس (XRFA) توصیه میشود.
این دستگاه اندازه ذرات موردنیاز را تأمین کرده و آسیاب یکنواختی را ارائه میدهد. صفحات آسیاب هیچگونه عنصر اضافی را به ماده نمونه وارد نمیکنند، بنابراین باعث ایجاد خطا در آنالیز نمیشوند.
- پرس هیدرولیک آزمایشگاهی PGR-10
پرس هیدرولیک رومیزی با عملکرد دستی که برای فشردهسازی نمونههای پودری بهمنظور بهبود نتایج آنالیز توصیه میشود.
این دستگاه در دو مدل موجود است که از نظر میزان فشار اعمالی متفاوت هستند:
محدوده فشار از 0 تا 10 تن
محدوده فشار از 0 تا 20 تن
انتخاب مدل مناسب بر اساس نوع ماده مورد آنالیز و نیازهای تحلیلی مشتری انجام میشود.
مجموعه تحویلی شامل قالبهایی با قطرهای مختلف است که بسته به نیاز تحلیلی انتخاب میشوند.
- هاون عقیق
این هاون برای آسیاب دستی مواد بهصورت پودری و معلقسازی آنها، همچنین برای مخلوط کردن مقادیر کم مواد مورد استفاده در تحقیقات علمی به کار میرود.