روش آزمون تعیین مقدار جرمی Si (سیلیکون)، P (فسفر)، S (گوگرد)، Cl (کلر)، K (پتاسیم)، Ca (کلسیم)، Ti (تیتانیوم)، Mn (منگنز)، Fe (آهن) و Sr (استرانسیوم) را در نمونههای پودری زغالسنگ با استفاده از روش فلورسانس اشعه ایکس (XRF) و دستگاههای اسپکتروفتومتر "SPECTROSCAN MAKC" مشخص میکند.
روش آنالیز عناصر در نمونههای معدنی (ندولهای آهن-منگنز)
1. آمادهسازی نمونه
✅ خشککردن و آسیاب:
نمونه در دمای 105°C خشک شده و تا رسیدن به اندازه ذرات ≤50 میکرون آسیاب میشود.
از هاون آگات یا آسیاب دیسکی برای جلوگیری از آلودگی استفاده شود.
2. تهیه پلت نمونه
🔹 قالبگیری با اسید بوریک:
یک کپسول اسید بوریک با پانچ مخصوص (عمق ≥3mm) آماده میشود.
پودر نمونه داخل قالب ریخته شده و با پانچ صاف تحت فشار به صورت پلت فشرده میشود.
3. آنالیز با طیفسنج (XRF/XRD)
پلت در هولدر نمونه قرار گرفته و وارد دستگاه میشود.
آنالیز بهصورت خودکار و مطابق با پروتکل انتخابی انجام میگیرد.
امکان اندازهگیری همزمان تمام عناصر/اکسیدهای زیر از یک نمونه واحد:
Na₂O, MgO, Al₂O₃, SiO₂, P₂O₅, K₂O, CaO, TiO₂, MnO, Fe₂O₃
4. کنترل کیفیت
تکرارپذیری: هر نمونه دو بار اندازهگیری میشود.
کالیبراسیون: از استانداردهای مرجع همجنس نمونه استفاده میشود.
5. مزایای روش
✔ دقت بالا به دلیل فشردهسازی یکنواخت نمونه
✔ حذف خطاهای ماتریکس با استفاده از بستر اسید بوریک
✔ آنالیز سریع و چندعنصره بدون نیاز به آمادهسازی پیچیده
محدوده محتوای جرمی اکسیدهای مشخص شده در روش آزمون در جدول زیر آورده شده است.
جزء تعیینشده | محدوده جرمی عنصر, % |
S | 0,20 - 0,40 |
P | 0,01 - 0,050 |
K | 0,10 - 0,40 |
Ca | 0,50 - 0,60 |
Si | 1,75 - 4,8 |
Cl | 0,040 - 0,15 |
Mn | 0,0025- 0,015 |
Fe | 0,50 - 0,93 |
Ti | 0,04 - 0,09 |
Sr | 0,003 - 0,015 |
- آسیاب آزمایشگاهی LDI-65
آسیاب رومیزی آزمایشگاهی که برای آسیاب یکنواخت مواد نمونه استفاده میشود. این آسیاب برای آمادهسازی نمونههای پودری جهت فلورسانس اشعه ایکس (XRFA) توصیه میشود.
این دستگاه اندازه ذرات موردنیاز را تأمین کرده و آسیاب یکنواختی را ارائه میدهد. صفحات آسیاب هیچگونه عنصر اضافی را به ماده نمونه وارد نمیکنند، بنابراین باعث ایجاد خطا در آنالیز نمیشوند.
- پرس هیدرولیک آزمایشگاهی PGR-10
پرس هیدرولیک رومیزی با عملکرد دستی که برای فشردهسازی نمونههای پودری بهمنظور بهبود نتایج آنالیز توصیه میشود.
این دستگاه در دو مدل موجود است که از نظر میزان فشار اعمالی متفاوت هستند:
محدوده فشار از 0 تا 10 تن
محدوده فشار از 0 تا 20 تن
انتخاب مدل مناسب بر اساس نوع ماده مورد آنالیز و نیازهای تحلیلی مشتری انجام میشود.
مجموعه تحویلی شامل قالبهایی با قطرهای مختلف است که بسته به نیاز تحلیلی انتخاب میشوند.
- هاون عقیق
این هاون برای آسیاب دستی مواد بهصورت پودری و معلقسازی آنها، همچنین برای مخلوط کردن مقادیر کم مواد مورد استفاده در تحقیقات علمی به کار میرود.